Co dwie metody, to nie jedna
By móc projektować nowatorskie materiały, naukowcy muszą posiadać wiedzę na temat reakcji chemicznych oraz procesów zachodzących podczas tworzenia tych materiałów. Przy częściowym wsparciu przez finansowany ze środków UE projekt PD2PI naukowcom udało się połączyć dwie innowacyjne metody monitorowania oparte na NMR, co pozwoliło na dokładniejsze zbadanie złożonych procesów chemicznych, takich jak fotopolimeryzacja. Wyniki prac opisano w czasopiśmie „Journal of the American Chemical Society”. W reakcjach polimeryzacji małe cząsteczki (mery) łączą się tworząc długi łańcuch lub sieć 3D (polimer). Zbadanie procesów zachodzących podczas reakcji znacznie ułatwiłoby dostrojenie procesu do rozwoju produktu. Dotyczy to również reakcji fotopolimeryzacji, która zachodzi pod wpływem światła widzialnego lub ultrafioletowego.
Dwie metody kompleksowego monitorowania oparte na NMR
W jaki sposób można uzyskać szczegółowe informacje na temat struktury molekularnej różnych ciał stałych i cieczy? Jednym z najbardziej kompleksowych sposobów jest użycie spektroskopii NMR. Na potrzeby tego badania naukowcy połączyli dwie czasowo-rozdzielcze metody NMR monitorowania reakcji – dyfuzyjną spektroskopię NMR i losowe próbkowanie – których nigdy wcześniej nie stosowano jednocześnie do analizy konkretnego układu. Pierwsza metoda pozwala na zmierzenie średniego współczynnika dyfuzji poszczególnych substancji chemicznych, natomiast druga umożliwia monitorowanie powstawania produktów. Okazuje się, że połączenie tych dwóch metod sprawdza się doskonale do kompleksowego monitorowania fotopolimeryzacji. Zespół nie chciał wykazywać potencjału swojego podejścia na zbyt uproszczonym modelu. Wybrano więc fotopolimeryzację aromatycznej pochodnej bis-antracenu – N,N-bis(antracen-9-ylmetylo)butano-1,4-diaminy (H2banthbn). „W naszej pracy nową metodę wykorzystano do zbadania reakcji fotopolimeryzacji układów opartych na bis-antracenie. Taki układ jest bardzo interesujący do obserwacji tworzenia coraz bardziej złożonych struktur podczas polimeryzacji. To z kolei może być pomocne przy projektowaniu różnych fotofunkcjonalnych materiałów”, mówi dr Mateusz Urbańczyk, starszy autor badania z Instytutu Chemii Fizycznej PAN koordynującego projekt PD2PI, cytowany w komunikacie prasowym zamieszczonym w serwisie „EurekAlert!”. Jednoczesne zastosowanie różnych metod pozwoliło na opracowanie korelacji pomiędzy poszczególnymi cechami badanego układu oraz uzyskanie danych, których otrzymanie jest niemożliwe przy rozdzielnym zastosowaniu tych metod. Jak wyjaśniono w artykule: „Dopiero połączenie obu czasowo-rozdzielczych metod pozwala nam zrozumieć proces fotopolimeryzacji H2banthbn. Stosując wyłącznie metody dyfuzyjne, mielibyśmy jedynie informacje o uśrednionej masie układu, a uzyskanie danych o poszczególnych n-merach byłoby prawie niemożliwe. Dane uzyskane metodą HSQC pozwalają nam śledzić zmiany stężenia każdego n-meru, dostarczając nam istotnych informacji o układzie. W związku z tym przypisanie pików bez sprawdzenia danych z metody dyfuzyjnej byłoby niejednoznaczne. Takie rozwiązanie umożliwia szczegółową analizę pojedynczego sygnału w czasie rzeczywistym, a tym samym lepsze zrozumienie układu. Przedstawiliśmy nową, kompleksową metodologię dla bardzo złożonego i wymagającego (pod kątem stężenia, szerokości sygnału oraz wielkości pola magnetycznego) układu. Jest to uniwersalne narzędzie, które może być stosowane do różnych rodzajów reakcji chemicznych, zwłaszcza reakcji polimeryzacji i fotoreakcji”. Celem projektu PD2PI (From Postdoc to PI: Future leaders of ERA) jest ułatwienie naukowcom objęcia w przyszłości stanowisk kierowniczych, na których będą mogli z powodzeniem łączyć swoje doświadczenie akademickie z podejściem biznesowym, aby wprowadzać opracowane przez siebie rozwiązania na rynek. Realizacja projektu zakończy się w październiku 2024 roku. Więcej informacji: strona projektu PD2PI
Słowa kluczowe
PD2PI, magnetyczny rezonans jądrowy, NMR, polimeryzacja, fotopolimeryzacja, reakcja chemiczna, polimer