Zwei Methoden funktionieren zusammen besser als eine
Zur Entwicklung neuartiger Materialien müssen die Wissenschaftlerinnen und Wissenschaftler die chemischen Reaktionen oder Prozesse, die bei der Herstellung dieser Materialien ablaufen, genau verstehen. Forschende, die zum Teil durch das EU-finanzierte Projekt PD2PI unterstützt wurden, haben nun zwei neuartige, auf Kernspinresonanz basierte, Überwachungsmethoden miteinander verknüpft, die einen tieferen Einblick in komplexe chemische Prozesse wie die Photopolymerisation bieten. Ihre Erkenntnisse wurden in der Fachzeitschrift „Journal of the American Chemical Society“ beschrieben. Bei Photopolymerisationsverfahren – bei denen sich kleine Moleküle, die sogenannten Monomere, zu einer sehr langen Kette oder einem 3D-Netzwerk, dem Polymer, verbinden – würde die Kenntnis der Vorgänge während der Reaktion die Abstimmung des Prozesses für die Produktentwicklung erheblich erleichtern. Dies gilt auch für Photopolymerisationsverfahren, bei denen sichtbares oder ultraviolettes Licht zur Einleitung einer Polymerisationsreaktion eingesetzt wird, die eine Polymerstruktur bildet.
Zwei auf Kernspinresonanz basierte Methoden zur umfassenden Überwachung
Doch wie erhält man detaillierte Informationen über die molekulare Struktur verschiedener fester und flüssiger Stoffe? Eine der ganzheitlichsten Möglichkeiten sind Kernspinresonanzmessungen. Für diese Studie bündelten die Forschenden zwei auf Kernspinresonanz basierte Reaktionsüberwachungsmethoden, die bisher noch nie zusammen zur Analyse eines bestimmten Systems eingesetzt wurden: zeitaufgelöste Diffusionskernspinresonanz und zeitaufgelöste uneinheitliche Probenahme. Mit der ersten Methode kann der durchschnittliche Diffusionskoeffizient der jeweiligen Chemikalien gemessen werden, während die zweite Methode dafür sorgt, die Produktbildung zu überwachen. Ihre Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Kombination der beiden Methoden eine hervorragende Möglichkeit darstellt, die Photopolymerisation umfassend zu überwachen. Das Team vermied zur Demonstration des Potenzials seines Ansatzes die Verwendung eines allzu vereinfachten Modells und wählte stattdessen die Photopolymerisation eines aromatischen Bis-Anthracen-Derivats – N,N-Bis(anthracen-9-ylmethyl)butan-1,4-Diamin (H2banthbn) – zur Überwachung. „In unserer Forschungsarbeit wurde eine Photopolymerisation von Systemen auf Bis-Anthracen-Basis gewählt. Das System ist für den Einsatz von Bausteinen während der Polymerisation, die für das Design verschiedener photofunktioneller Materialien hilfreich sein können, sehr interessant“, erklärt der Hauptautor der Studie, Dr. Mateusz Urbańczyk vom PD2PI-Projektkoordinator, dem Institut für Physikalische Chemie der Polnischen Akademie der Wissenschaften, in einer Pressemitteilung auf ‚EurekAlert!‘. Durch die gleichzeitige Anwendung der verschiedenen Methoden konnte eine Korrelation zwischen bestimmten Merkmalen des Systems und Informationen hergestellt werden, die bei getrennter Anwendung der beiden Methoden nicht erreichbar wäre. Die Autorinnen und Autoren erklären im Artikel: „Die Synergie zwischen den beiden zeitaufgelösten Methoden ermöglicht es uns, den Photopolymerisationsprozess von H2banthbn zu verstehen. Würde man nur Diffusionsmethoden anwenden, hätte man nur eine grobe Vorstellung von der durchschnittlichen Masse des Systems, und es wäre nahezu unmöglich, Informationen über bestimmte n-mere zu erhalten. Durch die Daten der heteronuklearen Einzel-Quanten-Kohärenz können wir die Konzentrationsänderungen jedes n-Mers verfolgen, womit wir recht überzeugende Informationen über das System erhalten. Allerdings wäre die Zuordnung der Spitzen ohne die Bestätigung durch die Diffusionsdaten nicht eindeutig. Durch die Anwendung beider Methoden erlangen wir Gewissheit über die Zuordnung und verstehen somit das System besser. Schließlich wurde die vorgestellte umfassende Methodik an einem in Bezug auf Konzentration, Linienbreiten und Magnetfeld anspruchsvollen System demonstriert. Der vorgestellte Ansatz ist allgemeingültig und kann für verschiedene Arten von chemischen Reaktionen eingesetzt werden, insbesondere für Polymerisations- und Photoreaktionen.“ PD2PI (From Postdoc to PI: Future leaders of ERA) hilft Wissenschaftlerinnen und Wissenschaftlern, sich zu zukünftigen Führungskräften zu entwickeln, die ihre akademische Erfahrung mit der Wirtschaft verbinden und ihre Forschungsergebnisse vom Labor auf den Markt übertragen. Das Projekt endet im Oktober 2024. Weitere Informationen: PD2PI-Projektwebsite
Schlüsselbegriffe
PD2PI, Kernspinresonanz, Polymerisation, Photopolymerisation, chemische Reaktion, Polymer